环境监测分析技术——地表水中砷硒汞的测定
北极星环境监测网讯:地表水中砷、硒、汞测定
方法选择
作业指导书推荐方法：
工作原理：
在酸性条件下，砷、硒借助KBH4还原而生成挥发性氢化物（汞以与还原剂反应产生汞原子蒸气）的方式。通过电热石英池即可热解原子化，可在原子发射的垂直方向上去测定原子荧光的强度，与标准进行比较即可定量。
样品前处理
汞的前处理过程
样品混匀后立即量取5.0ml于10ml比色管中，加入1ml（1+1）王水，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1小时，期间轻轻摇晃1-2次并开盖放气，冷却至室温，用水定容至刻度，混匀，当天检测。
砷、硒的前处理过程
样品混匀后立即量取50.0ml于150ml锥形瓶中，加入5ml混合酸（硝酸和高氯酸等体积），与电热板上加热至刚冒白烟，取下冷却至室温。再加入5ml盐酸（ 1+1），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，锥形瓶需用去离子水少量多次将样品全部冲洗至容量瓶，加水稀释定容，混匀，当天检测。
样品测试
标准溶液配制的保存介质
汞：5%王水
砷：10%盐酸， 1%硫脲+抗坏血酸
硒：10%盐酸
载流
砷、硒、汞：5%盐酸
还原剂
汞：0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾
砷、硒：0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾
测试步骤
仪器分析条件按实验室优化条件或仪器最佳工作状态的条件设定。积分方式：峰面积
1.空白实验
全程序空白：以去离子水或蒸馏水代替水样，经采样、运输、保存及样品前处理和分析测试步骤进行测定。
实验室空白：以去离子水或蒸馏水，经过样品前处理和分析测试步骤进行测定。
2.样品测试
按照和标准曲线相同的保存条件制备样品, As加入还原剂后需要室温放置30分钟（室温低于15度时，置于30度水浴中保温30分钟）。
3. 测试顺序
3. 测试结果表示
当汞的测定结果10.0mg/L时，保留小数点后两位；当测定结果≥10.0mg/L时，保留三位有效数字。
当砷、硒的测定结果100mg/L时，保留小数点后一位；当测定结果≥100mg/L时，保留三位有效数字。
质量控制和质量保证
1. 每批样品（ ≤20个）要测定两个实验室空白样品，每增加20个样品要增测实验室空白样品一个。
2. 每批样品（ ≤20个）至少采集全程序空白一个，全程序空白样品的测试结果应小于方法检出限。
3.每次样品分析应绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应≥0.995。
4. 每测定20个样品进行一次校准曲线零点和中间点浓度的核查，测试结果的相对偏差与初始测定值应不大于20%。
5. 每批样品（ ≤20个）测定10%平行双样，样品数量小于10个时，至少测定一个平行双样，且相对偏差不大于20%。
6. 每批样品（ ≤20个）测定10%的加标样，样品数量小于10个时，至少测定一个基体加标样，加标回收率控制在70%-130%。（必做？？）
7. 每批样品（ ≤20个）做一个有证标准样品，结果应在允许度范围内。
注意事项
1、待机超过2小时，再次开始测试前要重新校准曲线零点、进行中间点浓度的核查，测试结果的相对偏差应不大于20%(平时实际做，应该控制在5%以内）。
2、当测试样品浓度值超过曲线上限，应进行清洗程序，重测校准曲线零点和中间点浓度，测试结果的相对偏差不大于20%(平时实际做，应该控制在5%以内）。
3、实验室工作温度应保持恒定，波动范围在5度以内
（参见：原子荧光法测定水中砷含量的温度条件；原子荧光法测定水中汞含量的温度条件）。
4、硼氢化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，在中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配置硼氢化钾还原剂时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。
5、实验室所用玻璃器皿需用硝酸（ 1+1）浸泡24小时，或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水，去离子水清洗。
问题探讨
1. 地表水环境质量标准（ GB3838-2002）
Ⅲ类功能水域标准限值砷0.05mg/L、汞0.0001mg/L、硒0.01mg/L
作业指导书方法的检出限和检出下限
汞的检出下限高于Ⅲ类功能水域标准限值？？？
2. 曲线范围的变化
3. 还原剂和载流浓度的问题
硼氢化钾和盐酸的浓度与仪器有关，可以自行通过还原剂和载流浓度设计正交实验，得到最佳浓度。
4. 硒的预还原问题
硒（ VI）完全不与硼氢化钾反应，故测总硒时应将消解好的样品用10% -20%盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸将硒（VI）还原成硒（ IV）。
目前方法是取5ml消解试样于10ml比色管中，加入2ml盐酸（ 1+1），用水稀释定容，混匀，按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定。
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答 环保观察员主要工作内容：一、对时事热点、焦点问题、典型示例、新人新事等发表自己的看法观点；二、对环保领域的政策解读和评论等；三、涉及环保领域的各行各业资讯采集工作，环保网络信息化工作。
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答 地市中心工作内容：一、积极主动地完成北京总部指定的国家重大环保课题和社会公共选题任务；二、开展环保资讯采编、课题调研和法制宣传活动；三、运用环保信息一体化应用平台开展服务的各项公益性、有偿性服务；四、运用好互联网媒体平台的积极功能，为百姓维权提供合规渠道，监督政府等职能部门的行政不作为，化解社会矛盾，维护社会正义，响应国家倡导的构建和谐社会的号召。
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答 有工信部和公安网安备案，可以去工信部域名信息备案管理系统和全国互联网安全管理服务平台中查询，项目官网的备案号在网页的尾部有显示。
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答 核心网站也称为主网，共有14个，分别是：环保资讯网、生态环境内参网、环保在线网、生态环境关注网、生态环境法制网、执法内参、环保内参、环保观察网、环保调研网、环保法治网、环保舆情网、执法调研网、媒体调研网、政务法制网。
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答 一共有6种，分别是：政讯通·全国环保法制宣传中心、政讯通·全国环保舆情监测中心、政讯通·全国环保资讯发布联盟、《环保内参》编辑部、环保法治网、环保调研网。
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答 一、网上申报，在总部网站上用本人户名和密码登录发布选题；二、发送短信息至总部指定号码，选题申报内容必须具体准确，调研时间、调研人员姓名、涉案党政机关及企事业单位或各类组织的名称、调研事件及调研选题来源。
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答 环保项目主管单位是：政讯通-全国政务信息一体化办公室。由北京政讯通资讯中心（国资混改）牵头主办。
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答 环保宣传员网络平台使用费300元/年，配套办公用品100元/套。邮寄运费到付或者顺付50元。授权使用官网和行业百网，共104个网站。
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答 依法开展环保领域的课题调研、法制宣传、法律援助、法律咨询和公益活动等服务。
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答 申请环保监督员会派发：环保监督员证件、网络平台授权书、工作制度、配套办公物品资料等相关东西。
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答 面向全国环保领域党政机关、企事业单位及相关经济组织发展环保信息化会员为主的网络资讯信息服务，提供资讯发布网站资源200个。同步为环保领域提供信息交流与沟通的平台，可以实现一对一、一对多和多对多的沟通交流。
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答 政讯通·全国环保资讯发布中心，提供资讯信息化服务，以资讯发布为主；政讯通·全国环保法制调研中心，承担调研、法律服务等功能；政讯通·全国环保舆情监测中心，承担舆情监测、处理、公关等功能；政讯通·全国环保事业发展中心，承担行业发展促进、服务功能。
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答 不可以，所有领取的空白介绍信，到期需要退回总部存根和作废介绍信，所以不能直接扔了。
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答 续期时需要交回旧的证件，如果旧的证件丢失则需要本人亲笔写《证件丢失书面说明》，并重新填一份登记表和保证书，提供和之前证件不一样的一寸蓝底照片，然后按照证件续期程序执行。
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答 最好是提供蓝底一寸证件照电子版照片，提供电子版是为了制作工作证件用，纸质扫描后不是很清晰，做证件照效果不好，如果实在不能提供就寄纸质版的，我们扫描处理。
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答 宣传推广党和国家环保政策法律法规及环保项目；发布政务公开信息及政府环保资讯；积极采集发布各类环保领域的政策法规、行业信息、各地动态等各方面信息资讯，涉及法制、社会、民生、执法等相关资讯均可发布。
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答 可以。需要提交补证申请，并且说明证件丢失情况（原因、地点、时间等），提供与之前证件不一样的一寸照片，补办证件有效期时间和之前的一样，补办工本费100元。
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答 环保调研员开展调研工作需要领取介绍信的，可以从总部进行申请，一事一信，总部开具好了之后会寄给相应人员。同时，向总部申请介绍信的时候，需在网上申报相应的选题。
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答 当然有，介绍信自开具之日起10天之内有效，10天之内应将介绍信送至受文单位，并进行案件的调研核实工作。
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答 政讯通·全国环保项目项目暂时未涉及扶贫相关工作，您如果用中心的名义开展工作需要申报选题。
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答 一共有六种。分别是：一、政讯通·全国环保法制宣传中心；二、政讯通·全国环保舆情监测中心；三、政讯通·全国环保资讯发布联盟；四、《环保内参》编辑部；五、环保法治网；六、环保调研网。
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答 在政讯通·全国环保资讯发布中心、政讯通·全国环保法制调研中心、政讯通·全国环保舆情监测中心和政讯通·全国环保事业发展中心项目官网上政务百网和行业百网的栏目可以打开查看具体的网站信息。
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答 1.禁止发布违反国家法律法规政策的任何内容(信息)；2.禁止发布违反国家规定的政治宣传和/或新闻信息；3.禁止发布涉及国家秘密和/或安全的信息；4.禁止发布封建迷信和/或淫秽、色情、下流的信息或教唆犯罪的信息；5.禁止发布有奖、赌博游戏；违反国家民族和宗教政策的信息；6.禁止发布妨碍互联网运行安全的信息；7.禁止发布侵害他人合法权益的信息和/或其他有损于社会秩序、社会治安、公共道德的信息或内容；8.禁止发布负能量内容(信息)；9.如需协助处理投诉举报维权事件，请联系网站管理中心，提交相关证据材料审批；10.正面宣传文章不限时不限量可发布，发布内容(信息)遵守文章发布格式要求，图片尺寸不超过内容板块宽度，段首空2个字符，段落之间不能有空行，同一栏目不重复发布，发布内容与网站栏目相符。
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答 一、环保政策法律法规的落实监督和反馈工作，宣传推广党和国家环保相关政策及项目，对社会热点、焦点现象等关系民生的环保工作进行监督反馈；二、行使宪法赋予公民的监督权利；三、利用环保领域的网络信息一体化应用平台的政务百网和行业百网网站群，积极采集编发各类环保领域资讯信息。
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答 需要成为政讯通·全国环保法制调研中心的调研员才有权申请车牌，申请需填写调研车牌《申请表》，并提供车辆的行驶证和驾驶证复印件，车辆所有人的身份证或营业执照复印件。
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答 一、宣传推广党和国家的环保政策、法律法规、行业动态和扶持项目；二、发布政策公开信息及政府资讯，积极采集发布信息；三、开展环保法制宣传、法治领域的课题调研活动；四、提供舆情监测、公关处理等服务，正确引导舆论导向；五、增进行业内各种交流和互动，挖掘内在优质资源形成强强联合和技术互换。
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答 政讯通-全国政务信息一体化办公室是一个依托全国50多个企事业机关单位共同组成的课题调研、法制宣传及网络信息化、网络服务应用为一体的综合办公室。
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答 由全国30多个企事业机关单位共同组建的政讯通·全国环保资讯发布中心、政讯通·全国环保舆情监测中心、政讯通·全国环保法制调研中心和政讯通·全国环保事业发展中心共同运营的调研、舆情及法制宣传应用平台，拥有200个独立域名网站和4个综合管理网站。
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答 环保内参是政讯通·全国环保法制调研中心的核心网站之一。都是以法制宣传、法律咨询服务等工作为主，是两个独立的网站，可独立开展业务。
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答 环保调研员申请需提交：专兼职人员申请登记表和承诺保证书；无违法犯罪承诺书；无违法犯罪证明（由居住地或者户籍地派出所开具）；身份证复印件2份；一寸蓝底免冠彩照3张，同时附电子照片1份；个人简历1份及相关学历或岗位资质证明资料复印件。
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答 可以进入到政讯通·全国法制调研中心（http://hbfzdy.org.cn/）的官网，栏目里面有一个地市中心，点击之后选择自己要办理地市中心的地点，就可以查询的到。
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答 名片样式有3种，3种样式都可以使用，依据工作开展的需要进行印制。名片样本在配套资料的U盘里有模板。
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答 我们是采用一个用户名注册并登录，发布同类频道或栏目的资讯信息，采用一网站发稿多网站共享发布。
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答 可以，是可以配合环保调研员进行调研工作。
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答 项目主要是发展行业资讯细分类网站，做的是行业市场细分和话语权平台，以网站站群模式增强项目市场竞争力的同时，给不同的用户提供不同的网站平台，尽量满足用户需求。
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答 百网站群包含核心网站，核心网站为政讯通专兼职工作人员提供特殊业务服务。
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答 舆情监测员主要工作是有效应用政务、行业双百网站群和分析工具，对网络舆情进行有效监测、监控、公关、管理、分析应对和进行有效的舆情管理服务工作。
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答 申请地市中心调研中心需要缴纳：地市级调研中心网络平台使用费是20万元/年，配套办公物品费1200元/套。
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答 1、有意从事环保公益性工作的公民或法人单位均可申请； 2、熟悉我国相关环保政策和调研工作； 3、遵守国家法律法规，积极为环保发展做贡献； 4、遵守内参各项规章制度，严格执行工作纪律； 5、熟悉基本网络操作，遵守互联网应用规则。
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答 工作证是只有职务的人员才可以申请，中心总部各机构主任或副主任，各工作组或地市中心主任副主任才发工作证。
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答 中心总部不提供工资，环保监督员有可经营性业务收费项目，按比例有提成或分成，监督员联系的写稿组稿业务所得撰稿费或编辑费，由各监督员个人所有。另外通过联系各类网络会员、网站开发及维护等资讯信息业务服务；舆情监测、危机公关、网络推广、不良稿件及信息处理等网络舆情服务，提供法律咨询、代写文书、维权服务、调研活动、市场调查、学术课题等法律咨询服务，联系主题活动或驻外代理机构等都有一定的提成比例。具体收入来源和提成分成比例详见制度规定的业务资料。
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答 找到发证件时配发的网络平台授权书，里面有账号和密码，登录授权给您的任一网站都可以进行不限时不限量的发布，详细上传步骤可参照下面链接： http://w.hbzxfb.org.cn/show-57902.html。
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答 无犯罪证明是申请调研员岗位必须要的资料，如果开不出来是因为属地派出所要求出具手续，我单位可以开具协查函配合您，请您把派出所的全称、申请人姓名，身份证号发给我们，开具后可以拍照发电子版给您，如需要纸质版我们随后直接寄至属地派出所。如果开不出来是因为您以前有过违法犯罪记录，根据规定您申请不了调研员岗位。
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答 申请环保观察员则是不需要提供无违法犯罪证明。
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答 主要看要上传到哪个网站，因为部分网站类型是不允许发布视频的。
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答 热爱和关注环保公益事业；熟悉我国环保相关政策法规，五年内无违法犯罪记录；会电脑基本操作，有过媒体或公检法相关工作经验，年龄在25-65之间的中国公民均可申请。
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答 环保监督员都能做以下内容： 1、环保政策法律法规的落实监督和反馈工作，宣传推广党和国家环保相关政策及项目，对社会热点、焦点现象等关系民生的环保工作进行监督反馈； 2、行使宪法赋予公民的监督权利； 3、利用环保领域的网络信息一体化应用平台的政务百网和行业百网网站群，积极采集编发各类环保领域资讯信息。
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答 环保观察员申请需要提交：专兼职人员申请登记表和承诺保证书；无违法犯罪承诺书；身份证复印件2份；一寸蓝底免冠彩照3张，同时附电子照片1份；个人简历1份及相关学历或岗位资质证明资料复印件。 相关表格从北京总部办公室、各地市中心、推荐单位或推荐人处领取，可以直接在4个项目官网任一网站下载，进入官网点击“申请加入”栏目，选择“环保观察员”，打开页面里蓝色字体点击下载即可。具体填写要求参照《登记表填写规定》。
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答 4个官网对外留的咨询和监督电话是一致的，是为了方便内部管理。
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答 不属于
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答 提交补证申请，说明证件丢失情况（原因、地点、时间等），提供与之前证件不一样的一寸照片，补办证件有效期时间和之前的一样，补办费用为300元。
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答 核心网站主要是项目业务执行使用的功能性网站，运用于证件、介绍信、核实函、信封稿件便笺等。
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答 项目主要是发展行业资讯细分类网站，做的是行业市场细分和话语权平台，以网站站群模式增强项目市场竞争力的同时，给不同的用户提供不同的网站平台，尽量满足用户需求。
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答 核心网站不是项目官网，项目官网是项目门户网，核心网站是项目的功能性网站。
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答 政讯通·全国环保项目主要业务分三大部分：资讯发布、舆情监测、法制调研和法律宣传。 具体为： 1.宣传推广党和国家环保政策、法律法规及环保项目； 2.发布政务公开信息及环保资讯，积极采集发布环保信息； 3.开展环保宣传、环保领域的课题调研活动 4.依法开展环保维权援助，耐心做好涉事群众的环保法制宣教工作，有效 5.协助政府化解矛盾，维护社会和谐稳定。 集中展示和推广全国各党政机关举报、投诉、监督网络平台，政务公开平台等政务信息公开通道，联合展示政务办公线上平台公共通道工作。
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答 不需要的，都是同一个账号密码，我们是采用一个用户名注册并登录，发布同类频道或栏目的资讯信息，采用一网站发稿多网站共享发布。不需要每个网站都登录，一类（或一组）网站只需要一个网站登录发布就行